高锰酸盐指数预制管试剂套装是应用于生活饮用水、地表水、地下水等水样的高锰酸盐指数的测试。测试样品需要消解预处理。
技术原理
在本方法中,样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸于100 ℃加热30 min。样品中可在此条件下被氧化的无机物或者有机物将消耗高锰酸钾;剩余的高锰酸钾则被加入的还原剂还原。由于还原剂是过量的,剩余的还原剂将与显色剂发生反应,使溶液变为橙红色,颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比。测试结果是在波长510 nm的可见光下读取的。
试剂参数
用户进行测试时,请根据试剂量程范围按下表对应参数进行操作:
表 1 试剂测试参数表
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试剂名称 |
测量范围 (mg/L) |
取样量 (mL) |
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高锰酸盐指数预制管试剂套装 |
0.5-5.00 |
2 |
样品的采集、保存与存储
用洁净的玻璃瓶采集至少100 mL的样品;
均质化含有固体颗粒的样品,确保样品具有代表性;
尽快检测水样或者加硫酸保存样品;
使用硫酸(大约每升样品加入2mL硫酸)将样品的pH值调节至2或以下,经处理的样品在4 ℃下最长可保存2天;
根据样品体积增加量修正测试结果。
测试注意事项
(1)本试剂测量范围为0.50~5.00mg/L,如果含量高于5.00mg/L,测量值只能用于估计稀释倍数,不可以作为测试结果,应稀释样品后再进行测试;
(2)高锰酸钾使用液及其母液使用后应立即放回铝箔遮光袋中,并放入冰箱中冷藏(4℃),长期在光照或室温下放置会导致测试结果偏高;
(3)待测水样pH 应在5~9范围内,否则需用稀盐酸或稀的氢氧化钠调节;
(4)加热样品时,应严格按测试步骤要求按时放入或取出样品并快速水冷至室温,否则测试结果会偏低;
(5)消解温度的准确性对测试结果的准确性有较大影响,所以消解仪最好在进行温度校准后进行实验;消解仪温度不均可能导致结果不平行,建议使用水浴加热进行消解;当样品温度低于20℃时也应回温或加热一段时间后进行消解。
储存条件及有效期
(1)高锰酸钾母液、高锰酸钾使用液以及还原剂应在2~8℃保存。其它预制试剂常温避光保存。
(2)有效期:12个月。高锰酸钾使用液有效期:7天。
测试步骤
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(1)取两支预制管,一支加入2mL样本,另一只加入2mL纯水作为空白样。
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(2)试剂盒中为高锰酸钾母液,在初次实验时应稀释母液得到高锰酸钾使用液:轻晃摇匀母液后精确移取1mL母液至棕色瓶中,加入9mL纯水,摇匀即得。
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(3)拧紧盖子,倒转摇匀数次。
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(4)消解仪调节温度至100℃,消解时间为30min,启动升温程序,温度到达后放入预制管。消解仪可在实验开始前预热,但为保证实验复现性,请保持每次实验都在消解仪温度到达的提示后放入预制管并开始计时。
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(5)计时结束后立即将预制管放入水中冷却5min。
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(6)取出冷却结束的预制管,擦干外壁水分。打开还原剂,精确加入0.2mL。
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(7)拧紧盖子,倒转摇匀数次。
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(8)打开指示剂,向每支预制管加入5mL指示剂并倒转摇匀。
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(9)反应计时3min。打开仪器,选择测试方法,放入空白管调零后,放入样品管读数。
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仪器方法
方法1:使用普化系列仪器:调节至05号程序,按“7.测试步骤”进行测试。
方法2:使用哈希DR系列仪器:将仪器测试项目调至高锰酸盐指数LR程序(编号438),按“7.测试步骤”进行测试。
方法3:或使用其他仪器,将仪器调节至对应波长(510nm)自行绘制标准曲线后测试,测试样品管,代入标线得到高锰酸盐指数。
产品性能指标
准确度:≤±5%或±1%FS。
储存条件及有效期
1、预制试剂在常温避光保存条件下:12个月。
2、生产日期:详见标签。
3、失效日期:详见标签。
注意事项
CODMn(Ⅰ)试剂及其母液使用后应立即放回铝箔遮光袋中,并放入冰箱中冷藏(4℃),长期在光照或室温下放置会导致测试结果偏低;
如果 CODMn(Ⅰ)试剂用量出现偏差,将会对测试结果造成较大影响,该试剂应精确加入;
因CODMn(Ⅰ)保质期较短,初次使用或试剂过期(冰箱中放置超过2个月)后,需要用CODMn(Ⅰ)母液稀释法配制,具体方法如下:将 CODMn(Ⅰ)母液从冰箱中取出,放置或水浴至室温,精确移取0.35mLCODMn(Ⅰ)母液至棕色玻璃瓶中,用加纯水 9.65mL(9.65g),拧紧瓶盖摇匀即可。
废液处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器,测试废液请勿倒入下水道,应该统一收集,委托有资质的单位集中处理;
危险信息:可能腐蚀金属,吞咽有害,可能造成严重皮肤灼伤和眼损伤,对水生生物毒性极大并具有长期持续影响;
事故响应:如误吞咽:漱口,不要催吐。如果皮肤(或头发)接触:立即脱掉所有沾污的衣物,并用水清洗皮肤、淋浴。如果吸入:将受害人移至空气新鲜处并保持呼吸舒适的姿势休息,立即呼叫解毒中心或就医。如溅入眼睛。用水小心冲洗几分钟,如戴隐形眼镜且便于取出则取出隐形眼镜,继续冲洗。沾染的衣服清洗干净后方可重新使用。吸收溢出物,防止材料损坏;
安全储存:存放处须加锁。
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